高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中的甲状腺素

摘要：

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测牛奶中甲状腺素3,3’,5,5'-四碘-L-甲腺原氨酸(T4),3,3 ',5-三碘-L-甲腺原氨酸(T3)和3,3’,5’-三碘-L-甲腺原氨酸(rT3)的方法.样品用乙腈提取,离心,上清液经氨水碱化和Cleanert PAX固相萃取小柱净化,在Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱上以0.1％ (v/v)乙酸水溶液和甲醇为流动相等度洗脱分离,以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式质谱检测,内标法定量.结果表明,甲状腺素的检出限(LOD)不大于0.03 ng/g,定量限(LOQ)不大于0.1ng/g；在考察的浓度范围内线性关系良好(r2＞0.998)；回收率为80.61％～101.7％,相对标准偏差(RSD)为1.48％ ～9.70％.室温下样品溶液中的甲状腺素保持稳定.对5个牛奶样品的测定结果显示,T3含量为0.59～1.30 ng/g,RSD为2.06％ ～7.70％; T4和rT3未检出.该方法具有样品处理简单,灵敏度高,重现性好,定性和定量结果可靠等特点,为牛奶中甲状腺素的测定和相关质量安全评价提供了可靠手段.

关键词：高效液相色谱-串联质谱、甲状腺素、牛奶

所属期刊栏目：31

分类号：O658(分析化学)

资助基金：北京农学院基础科学基金重点资助项目2067516001

在线出版日期：2013-05-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：270-274