液相色谱-串联质谱法检测水产品中残留的硝基呋喃类药物的代谢物
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法用于同时测定水产品中硝基呋喃类药物的代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)、1-氨基-2-内酰脲(AHD)和3,5-二硝基水杨酸肼(DNSH).样品经盐酸水解、2-硝基苯甲醛衍生、乙酸乙酯提取净化.氮吹至于后,用1 mL乙腈-0.1%甲酸水(20∶80,v/v)定容.经Aquasil C18色谱柱分离,用液相色谱-三重四极杆串联质谱以多反应监测模式(MRM)进行检测分析,内标法定量.结果表明,该方法的线性范围为0.5 ~ 10 μg/kg,5种代谢物的线性相关系数均不小于0.997 6,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0、2.0和4.0μg/kg的添加水平下,加标回收率为81.3% ~ 100.5%,RSD为3.4% ~ 10.0%.本法可作为水产品中5种硝基呋喃类药物的代谢物残留量同时分析的有效手段.
液相色谱-串联质谱法、硝基呋喃、代谢物、水产品
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O658(分析化学)
上海市科委重点科技攻关项目10391901800;上海市科委长三角联合攻关项目11495810200;上海市科委工程中心建设项目11DZ2280300
2013-05-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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