固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺
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10.3724/SP.J.1123.2012.06023

固相萃取-高效液相色谱法同时测定羊肉制品中9种杂环胺

引用
建立了同时测定羊肉制品中9种杂环胺的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经2 mol/LNaOH超声提取、80 mL二氯甲烷液-液萃取,利用阳离子交换柱(MCX柱)净化和富集后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以乙腈和0.01 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调整pH3.6)为流动相对杂环胺进行梯度洗脱,使用二极管阵列检测器(DAD)分别在228 nm(2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(AaC)、2-氨基-3-甲基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚( MeAaC))、253 nm(2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(IQ)、1-甲基-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Harman)、2-9H-吡啶并[3,4-b]吲哚(Norharman))、263 nm(2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、3-氨基-1-甲基-5H-吡啶并[4,3-b]吲哚(Trp-p-2))、321 nm(2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP))处进行检测.实验结果表明,9种杂环胺分离效果良好,回收率为50.27%~94.77%(n=6),相对标准偏差为0.08% ~4.42%;通过全波长扫描,确定检出限(以信噪比(S/N)=3计)为1.6~41.0 μg/L.该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于同时检测羊肉制品中9种杂环胺的含量.

固相萃取、高效液相色谱、杂环胺、羊肉制品

30

O658(分析化学)

公益性行业农业科研专项课题200903043-01-06;国家科技支撑计划项目2012BAD29B03-05

2013-01-05(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)

共7页

1074-1080

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色谱

1000-8713

21-1185/O6

30

2012,30(10)

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