液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测葡萄酒中14种杂环胺
建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(LC-IT-TOF MS)同时测定葡萄酒中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法.样品于乙酸乙酯碱性条件下提取,内标法定量,Phenomenex Kinetex C18 100A色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和30 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱.实验结果表明,2-氨基-3,7,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在1~500 μg/L、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉在10 ~ 500 μg/L、其他12种杂环胺在5 ~ 500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.994 5,检出限(以信噪比为3计)0.33~1.77μg/L.14种杂环胺在加标水平为10、50、100 μg/L时的回收率分别为71.6%~96.4%、72.9% ~ 101.9%、74.5% ~103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.9%~7.9%、1.7%~5.3%、1.8%~4.8%.结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足葡萄酒中多种杂环胺残留同时检测的要求.
液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱、杂环胺、葡萄酒
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O658(分析化学)
上海市教育委员会重点学科建设项目J50704;国家质检总局科技计划项目2011K231
2012-11-01(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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