固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱及气相色谱-质谱法测定人血清中的3种溴系阻燃剂
建立了固相萃取同时提取、净化血清中四溴双酚A(TBBPA)、α,β,γ-六溴环十二烷(HBCD)和8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物的样本前处理方法,并结合色谱-质谱分离分析技术检测人血清样本中该类化合物的含量.试样在加入各自的同位素内标物后以甲基叔丁基醚/正已烷(1:1,v/v)混合溶剂进行萃取,再经浓硫酸去除脂肪后,以LC-Si固相萃取柱分离HBCD/TBBPA和PBDEs.采用分步检测的方式,在50 mm长BEH C18反相色谱柱上以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测HBCD和TBBPA,在15m长的毛细管柱上以气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)的选择离子监测模式(SIM)检测PBDEs.以胎牛血清为空白基质,当HBCD、TBBPA和BDE-209的加标水平为0.5ng/g和5 ng/g、三溴至七溴联苯醚的加标水平为0.05 ng/g和0.5 ng/g时,它们的平均加标回收率为80.3％ ～108.8％,相对标准偏差为1.02％～11.42％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算,方法的检出限(LOD)为1.81 ～42.16 pg/g.采用该方法对实际样品进行测定,结果表明,本方法快速、准确、灵敏度高,能够满足血清中HBCD、TBBPA和PBDEs残留的同时提取及测定的要求.
固相萃取、超高教液相色谱-串联质谱、气相色谱-质谱、六溴环十二烷、四溴双酚A、多溴联苯醚、血清
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O658(分析化学)
国家自然科学基金项目21007043;北京市自然科学基金项目7122022
2012-04-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共8页
1165-1172
