固相萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定人血清中的多溴联苯醚

摘要：

采用Oasis(@) HLB固相萃取柱萃取血清中的多溴联苯醚(PBDEs),经浓硫酸柱上除脂后,利用气相色谱-负化学源质谱法测定BDE-17、28、47、66、99、100、153、154、183和209共10种PBDEs组分.BDE-209的测定采用DB-5 ms色谱柱(15 m ×0.25 mm×0.1 μm),其他组分采用VF-5 ms色谱柱(30 m ×0.25 mm×0.25 μm).对样品中蛋白质的去除溶剂和固相萃取条件(如洗脱溶剂及其用量)进行了优化.胎牛血清中的加标回收试验结果显示,各PBDEs单体相对于内标的平均回收率为78.5％ ～109.7％,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.3％ ～7.4％,日间测定的RSD为1.4％～14.1％.胎牛血清中三溴～七溴联苯醚的检出限(信噪比为3)为0.10 ～0.27 ng/L;定量限(信噪比为10)除了BDE-209为7.91 ng/L外,其他PBDEs为0.35～0.91 ng/L.采用本方法测定标准参考物质SRM1957和SRM1958,结果在参考值范围内.实验结果表明,本方法灵敏度高、准确度和精密度好,简便快速,溶剂消耗量少,适用于人体血清中三至十位溴取代联苯醚的测定.

关键词：固相萃取、气相色谱-负化学源质谱、多溴联苯醚、血清

所属期刊栏目：29

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家“十一五”科技支撑计划项目2007BAC27B02;卫生公益性行业科研专项基金项目200902009;中国博士后科学基金项目20090450459

在线出版日期：2012-01-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：743-749