液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
超声提取、液相色谱-质谱、内标校正、免疫亲和、黄曲霉毒素、粮油
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O658(分析化学)
农业部"948"重点项目2010-G1,2009-Z46;国家科技支撑计划项目2010BAD01B07,2011BAD02D02;湖北省自然科学基金项目2010CDB10602;国家油菜现代产业技术体系项目nycytx-005;国家自然科学基金项目31000787;中国农业科学院所长基金项目1610172010004
2011-12-20（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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