超高效液相色谱-电喷雾质谱法结合同位素稀释技术检测动物源性食品中的六溴环十二烷异构体

摘要：

建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%.

关键词：超高效液相色谱、电喷雾质谱、同位素稀释、六溴环十二烷异构体、食品

所属期刊栏目：26

分类号：O658(分析化学)

资助基金：国家高技术研究发展计划863计划2006AA06Z043;国家科技支撑计划重大项目2006BAK02A10;北京市教委科技发展计划KM200810025022

在线出版日期：2008-04-29（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

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