大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

摘要：

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法.通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75% 和120% 之间,RSD均低于10.4% ,r≥0.992.该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法.

关键词：固相萃取、气相色谱-质谱、农药、多残留、大米

所属期刊栏目：24

分类号：O658(分析化学)

资助基金：河北省科技厅科技攻关项目03547023D,03N006;河北省保定市科技局科技攻关项目03547023D,03N006

在线出版日期：2006-06-19（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：228-234