10.3969/j.issn.1673-7202.2020.14.006
HPLC-MS/MS法同时测定首荟通便胶囊中8种成份分析
目的:研究高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定首荟通便胶囊中8种成份的作用.方法:采用HPLC-MS/MS法同时对首荟通便胶囊中8种成份进行分析,采用Agilent ZORBAX C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),将乙腈(A)-10 mmol/L乙酸铵溶液(B)作为流动相.梯度洗脱(0~1.2 min,5%A;1.2~2 min,5%A→20%A;2~4 min,20%A→40%A;4~8 min,40%A;8~10 min,40%A→95%A;10~17 min,95%A;17~25 min,5%A),设置流速为0.8 mL/min,进样量为5μL.以电喷雾离子源,通过SIM模式,正负离子同时监测方式.结果:何首乌中大黄素、芦荟中芦荟大黄素、决明子中橙黄决明素、枸杞子中枸杞多糖、阿胶中强脯氨酸、人参中人参皂苷、白术中苍术酮、枳实中橙皮苷的线性范围分别为0.04~2.50μg/mL(r=0.9998)、0.034~0.9980μg/mL(r=0.9996)、0.14~20μg/mL(r=0.9994)、0.04~20μg/mL(r=0.9999)、0.004~2μg/mL(r=0.9999)、0.05~2μg/mL(r=0.9996)、0.034~2.5μg/mL(r=0.9993)、0.007~0.2μg/mL(r=0.9995).本方式的精密度、稳定性及重复性试验的RSD<3%,且平均回收率在97.3~102.7%范围内,RSD均<3%.3种样品中大黄素、芦荟大黄素、橙黄决明素、枸杞多糖、强脯氨酸、人参皂苷、苍术酮、橙皮苷的含量分别为0.491~0.499、1.790~1.802、0.506~0.512、0.681~0.684、0.610~0.614、0.102~0.110、0.056~0.058、0.020~0.022 mg/g.结论:HPLC-MS/MS法可为首荟通便胶囊的质量控制提供指导作用,值得临床推广应用.
首荟通便胶囊、高效液相色谱-串联质谱、多成分含量测定、何首乌、芦荟
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R917(药物基础科学)
国家自然科学基金面上项目30300435
2020-08-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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