10.16306/j.1008-861x.2020.06.012
基于HPLC测定闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ含量的羊踯躅不同药用部位质量研究
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定羊踯躅药材中闹羊花毒素Ⅲ和Ⅵ(Rj-Ⅲ、Rj-Ⅵ)的含量,并对不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位进行质量研究.方法:热回流提取法制备供试品溶液.采用HPLC-ELSD法检测羊踯躅果实、花、根部位的Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量,并进行方法学考察.选用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mmx250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度75℃,进样量30μl.比较不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量差异.结果:Rj-Ⅲ在2.60~13.00 μg、Rj-VⅥ在3.39~28.25μg范围内,线性关系良好.重复性实验Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的RSD分别为2.47%、1.59%;日内/日间精密度实验RSD均<2%;稳定性实验RSD均<2.70%;两者的平均加样回收率分别为99.06%、101.39%,RSD分别为4.46%、2.91%,均符合相关规定.含量测定结果表明,不同产地、批次的羊踯躅药材花部位的Rj-Ⅲ含量差异相对较大,果实部位Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量明显高于花及根.结论:该方法适用于羊踯躅药材不同药用部位Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ的含量检测.不同产地、批次的羊踯躅药材的不同药用部位中Rj-Ⅲ和Rj-Ⅵ含量存在差异.
羊踯躅、闹羊花毒素Ⅲ和Ⅵ、药用部位、含量测定、HPLC-ELSD
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上海市科委科研计划项目14401901400
2021-02-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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