10.16306/j.1008-861x.2020.05.012
HPLC-ELSD法测定介孔二氧化硅包载闹羊花毒素Ⅲ的载药量和包封率
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)方法测定载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅制剂的载药量和包封率.方法:①建立HPLC-ELSD法检测闹羊花毒素Ⅲ含量,并进行方法学考察.选用Shiseido CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(体积比30∶70)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度85℃,进样量10μl.②制备介孔二氧化硅纳米粒(MSN),并测定其粒径和Zeta电位.采用浸渍法制备介孔二氧化硅包载的闹羊花毒素Ⅲ.比较闹羊花毒素Ⅲ与MSN的不同质量比以及不同载药时间对载药量和包封率的影响.结果:①闹羊花毒素Ⅲ在0.29~10.70 μg范围内线性关系良好.重复性实验RSD为1.47%;精密度实验RSD为1.02%;稳定性实验RSD为1.94%;平均加样回收率为98.15%,RSD为2.16%,均符合测定要求.②制得的介孔二氧化硅平均粒径为(110±5.05) nm,Zeta电位为(20±1.42) mV.闹羊花毒素Ⅲ与MSN的质量比为3 mg∶6 mg、载药时间为24h时,载药量约为11%,包封率约为22%,载药效果最佳.结论:该方法重复性和稳定性好,精密度高,适用于载闹羊花毒素Ⅲ介孔二氧化硅的载药量和包封率的测定.
闹羊花毒素Ⅲ、介孔二氧化硅、载药量、包封率、HPLC-ELSD
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上海市科委科技支撑项目17401902600
2020-11-02(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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