HPLC-MS/MS法测定超声提取刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量
目的:建立一个高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶含量的方法.方法:建立HPLC-MS/MS方法,进行色谱和质谱方法的考察,得到最优的分析条件,即流动相为乙腈-0.05％的甲酸溶液(20∶80,V/V),流速为0.5 ml/min.采用电喷雾离子源(ESI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式进行信号采集,采用外标法进行定量;采用HPLC-MS/MS方法同时测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量.结果:刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.7～30000 ng/ml、0.4～ 10 000 ng/ml和0.3 ～ 16 000 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r＞0.9997),检出限(LOD)分别为0.17 ng/ml、0.12 ng/ml和0.09 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.7 ng/ml、0.4 ng/ml和0.3 ng/ml,不同浓度下的平均加标回收率为98.10％、98.19％和98.21％;在最优提取条件下刺五加果实中刺五加苷B的含量为(1.935 0±0.001 5)mg/g,刺五加苷E的含量为(0.273 0±0.003 5)mg/g,异嗪皮啶的含量为(0.013 0±0.001 2)mg/g.结论:HPLC-MS/MS法灵敏度高、选择性好、分析时间短,可对刺五加果实中刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶进行准确的定量分析.
高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)、刺五加果实、刺五加苷B、刺五加苷E、异嗪皮啶
28
O657.72(分析化学)
国家“十二五”科技支撑项目2011BAD33B0203
2014-09-09（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
90-95
