液相色谱－串联质谱法测定地高辛及其室间质量评价

摘要：

目的：建立液相色谱－串联质谱（LC－MS／MS）检测血清地高辛的方法，用于临床开展地高辛治疗药物监测（TDM）。方法采用同位素稀释 LC－MS／MS 测定血清地高辛浓度并进行方法学评价。样品采用特丁基甲醚提取，反相色谱分离，正离子电喷雾质谱仪检测。分析参加卫生部临检中心地高辛 TDM 室间质量评价（EQA）的结果，并与电化学发光法进行初步比较。结果 LC－MS／MS 的线性范围为0．05～5．00 ng／mL，精密度为1．0％～4．3％，准确度为101．3％～108．9％，回收率为95．8％～97．5％，基质效应为95．7％～97．6％。单份样品的分析检测时间为3 min。血清样品反复冻融3次、放置室温24 h、处理后放置自动进样器36 h 的稳定性良好。 EQA样品的 LC－MS／MS 测定结果与靶值的偏差为－4．09％，线性方程为 YLC－MS／MS ＝1．01XEQA靶值－0．09，r ＝0．99。电化学发光法测定结果比 LC－MS／MS 平均高36．9％。结论 LC－MS／MS 测定血清地高辛简便、特异。测定结果符合全国室间质量评价要求，但与电化学发光法存在较大的差异。

关键词：地高辛、液相色谱-串联质谱法、室间质量评价、电化学发光法

分类号：R446.1(诊断学)

资助基金：上海市药学会科研基金资助项目2014－YY－02－19

在线出版日期：2015-06-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：437-441