毛细管气相色谱法测定13种有机溶剂残留

摘要：

目的 建立药物中残留溶剂正戊烷、正己烷、甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸的毛细管气相色谱测定方法,并比较顶空进样与溶液直接进样两种进样方式的差异.方法 采用毛细管气相色谱法,以两种不同的进样方式,色谱柱为HP-InnoWax毛细管柱(键合聚乙二醇PEG,30 m×320 μm×0.50 μm)及DM-624(6％氰基甲基硅酮)毛细管柱(30m×530μm×3.00μm),载气为氮气,检测器为氢焰离子化检测器,以程序升温顶空进样方式使甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、吡啶和甲苯在HP-InnoWax毛细管柱上实现了完全分离；以溶液直接进样方式使正戊烷、正己烷、DMF和乙酸在DM-624毛细管柱上达到了完全分离.结果 两种进样方式中各溶剂的线性关系、精密度、准确度、灵敏度均达到了《中国药典》2010版中残留溶剂限量规定的测定要求.结论 建立的方法能快速准确地检测13种有机溶剂,并可用于药物质量控制中的有机残留溶剂检查.

关键词：气相色谱法、有机溶剂残留、直接进样、顶空进样

所属期刊栏目：40

分类号：R917(药物基础科学)

资助基金：国家重大新药创制项目2009ZX09301-011;国家十二五科技重大专项2012ZX09303-013

在线出版日期：2013-05-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：222-226