10.3969/j.issn.1004-9231.2006.08.002
奶粉中二噁英前处理方法的探讨
[目的] 建立快速溶剂萃取(ASE)的前处理方法,并改进纯化步骤.采用该前处理方法将国际二噁英标准参考物质进行验证.[方法] 采用ASE法和索氏提取2种提取方法对奶粉样品进行充分萃取,再选用FMS专用净化装置对样品进行纯化,采用同位素稀释,以各化合物的同位素标记物为回收率内标,以13C-1,2,3,4-TCDD和13C-1,2,3,7,8,9,-HxCDD为定量内标.用高分辨气相色谱(HRGC)和高分辨双聚焦质谱(HRMS)联用技术进行定性和定量分析.[结果] ASE和索氏提取前处理所得的同位素标记化合物平均回收率分别为66.9%和66.5%,测定实际样品的相对标准偏差分别为18.4%和12.3%. [结论] 通过比较ASE与索氏提取2种方法,ASE前处理便捷、时间短、所需溶剂少,回收率和精密度都符合美国EPA1613中的要求,通过用该法测定,结果也接近了欧盟2002/69/EC的规定,即每次测定的同位素标记物回收率不少于60%,如单个化合物的TEQ量小于10%总量TEQ时,不受上述限制.
二噁英、快速溶剂萃取、高分辨气相色谱双聚焦质谱联用
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R911(药物基础科学)
2006-09-18(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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