利用LC-MS/MS定量检测猪复合预混合饲料中25羟基维生素D3方法的建立
建立一种液相色谱-串联四极杆质谱(Liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测分析方法,以填补国内猪复合预混合饲料中25(OH)D3较低质量占比(2 mg/kg)检测的空白.饲料样品加适量水混匀,溶解环糊精包囊后,再加入叔丁基甲醚进行振荡提取,离心,适量上清液经氮气吹干后,用初始流动相[0.1％甲酸甲醇溶液∶0.1％甲酸水溶液=85∶15(V∶V)]溶解,过膜后上机测定.实验使用反相色谱进行分离,梯度程序洗脱,流动相为0.1％甲醇和0.1％甲酸,三重四极杆质谱进行定量定性分析,内标法计算.实验结果表明,该方法的25(OH)D3检测限和定量限分别为50 μg/kg和100 μg/kg,线性良好,批内回收率和标准偏差(Relative standard de-viation,RSD)分别为84.83％～99.78％和1.6％～3.7％,批间回收率和RSD分别为85.1％～99.2％和2.0％～3.4％;利用所建立的方法检测9批从市场采集的预混饲料样品,25(OH)D3检测值为292.66 μg/kg～849.97 μg/kg,实测值占标示量的91.05％～103.32％.本方法具有良好的准确度与精密度,可准确检测猪复合预混合饲料中低于2 mg/kg的25(OH)D3质量.
液相色谱-串联质谱、猪复合预混合饲料、25羟基维生素D3
2021-03-12（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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