固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量
通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进,建立一套稳定的沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱检测方法,满足实验室批量测定样品的要求。选择40 mL正己烷和丙酮混合液（V正己烷∶V丙酮=1∶1）作为提取液,并加入2 g铜粉去除硫化物,用Florisil SPE小柱和Carbon-GCB SPE小柱串联净化,采用10mL正己烷和丙酮混合液（V正己烷∶V丙酮=9∶1）进行洗脱,浓缩后用DB-1701气相毛细管柱分离,用带电子捕获检测器的气相色谱仪（GC-ECD）检测,外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为基准进行加标回收实验,平均回收率在74.5%～92.0%,相对标准偏差在3.09%～6.67%;检出限为α-HCH：1.96×10-4 mg/kg,β-HCH：1.45×10-6 mg/kg,γ-HCH：1.90×10-4 mg/kg,δ-HCH：1.98×10-4 mg/kg,p,p＇-DDD：2.47×10-6 mg/kg,o,p＇-DDT：1.08×10-4mg/kg,p,p＇-DDE：1.59×10-4 mg/kg,p,p＇-DDT：2.52×10-4 mg/kg。采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证,加标回收率和相对标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。研究亮点：采用固相萃取-气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留量,溶剂用量少,操作步骤简单,与同类方法相比较,该方法大大提高实验室批量样品的检测效率。本方法净化效果好,灵敏度高,样品加标回收率达到70%以上,相对标准偏差小于10%,且重现性好,符合沉积物样品的药残检测要求。
固相萃取、沉积物、有机氯农药、残留、气相色谱法
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S948;O657.7(水产保护学)
福建省省属公益类科研院所基本科研业务费专项2010R1002-2
2012-04-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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