10.15955/j.issn1000-3924.2016.01.13
液相色谱串联质谱法检测有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药
建立了有机肥中4种氟喹诺酮类抗菌药的液相色谱串联质谱(LC-MS?MS)分析方法。取5 g 有机肥样品以5 mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液(pH =4.0)与20 mL 乙腈∶乙酸=9∶1(V?V)超声提取两次,用 HLB固相萃取柱进行净化富集,以5%氨化甲醇进行洗脱,氮气吹干后以溶液(三乙胺+磷酸+水=0.66+0.74+100)+乙腈=88+12(V?V)复溶。以0.1%甲酸水和甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式 LC-MS?MS 检测。试验结果表明,有机肥中4种喹诺酮类化合物不同浓度加标回收率在66.19%—115.00%,相对标准偏差在2.40%—9.45%,检出限为0.010 mg?kg,定量限为0.050 mg?kg,本方法能够满足实际有机肥样品的测定要求。
有机肥、氟喹诺酮类、检测方法、液相色谱串联质谱、提取剂
X713(农业废物处理与综合利用)
国家质检公益性行业科研专项201310269;上海市自然科学基金12ZR1420200;上海市科委重点支撑项目14DZ1206303
2016-04-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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