10.16294/j.cnki.1007-659x.2023.04.016
UPLC-MS/MS测定多种常用中药去甲乌药碱含量的研究
目的:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立一种准确、操作方便、灵敏度高的去甲乌药碱的检测方法并对24种常用中药进行了去甲乌药碱的检测以确定去甲乌药碱的含量.方法:采用UPLC-MS/MS联用技术进行检测,建立微量去甲乌药碱的测定方法.色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(50 mm × 2.1 mm,1.8 μm);流动相:A相为0.1%甲酸甲醇溶液,B相为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:0.2mL·min-1;质谱采用多重反应监测(MRM)采集模式,并应用外标法进行定量.结果:去甲乌药碱在0.300~200.480 ng·mL-1范围内线性良好,线性关系方程为Y=1462.4X-941.72;r=0.9999;本方法最低检测限为0.1 ng·mL-1,最低定量限为0.3 ng·mL-1,空白无干扰;方法的精密度、稳定性好,准确度高.本研究首次在关黄柏、海桐皮、淫羊藿、吴茱萸、甘松、独活、羌活、桂枝、威灵仙、赤芍、白术、白及、白芷等药材中检出了去甲乌药碱,其中关黄柏、海桐皮、淫羊藿、吴茱萸含量较高.结论:本研究建立的去甲乌药碱含量测定方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,可广泛用于常用中药材去甲乌药碱的含量测定,为运动员的用药安全提供参考依据.
去甲乌药碱、超高效液相色谱-串联质谱、反兴奋剂、含量测定
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R284.1(中药学)
山东省体育局局管课题
2023-09-13(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
共7页
480-485,532