皮革中异噻唑啉酮类防腐剂快速测定——采用UPLC/Orbitrap HRMS法

摘要：

以甲醇为提取溶剂,在40℃下超声提取皮革及其制品中的异噻唑啉酮类防腐剂,提取液经固相萃取柱净化后,进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)分析,从而建立了1个快速测定皮革及其制品中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的UPLC/Orbitrap HRMS方法.5种异噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9 μm)上完成,流动相为甲醇/0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,在m/z 100～m/z 500范围内进行一级质谱扫描.利用保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,5种异噻唑啉酮类防腐剂的质量准确度误差均小于2×10-6;利用提取离子色谱图的峰面积进行定量,外标法定量.在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.999.在信噪比为3(S/N=3)的条件下,5种异噻唑啉酮类防腐剂的检出限均为0.1 μg/ks.在3个添加浓度水平下,平均添加回收率为81.5％～93.5％,其相对标准偏差为3.9％～9.9％.采用该方法对市售皮革及其制品进行测定,结果在部分样品中检出2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI).

关键词：超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱、皮革、异噻唑啉酮类防腐剂、超声萃取

所属期刊栏目：26

分类号：O657.72(分析化学)

资助基金：国家质检总局科研项目2015IK258

在线出版日期：2017-01-05（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：43-47