10.3969/j.issn.1674-8255.2020.02.006
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定青蟹中6种砷形态的方法研究
建立了测定青蟹中6种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法,砷形态包括亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱.对提取溶剂、时间和流动相的种类、pH值、洗脱方式等参数进行优化,采用基质加标法对目标物进行定量.研究确定青蟹样品以0.5 mmol/L的碳酸铵-甲醇(V:V=99:1)为提取液,超声水浴法提取30 min,正己烷去脂,提取液过微孔滤膜后,选用阴离子交换柱为分离柱,使用50 mmol/L碳酸铵-甲醇(V:V=99:1)溶液为流动相梯度洗脱,ICP-MS定性定量分析.方法学验证表明,砷甜菜碱在0.5~500μg/L范围内、 其余5种在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,加标回收率范围为76%~118%,相对标准偏差范围为2.4%~9.5%,方法检出限为0.01~0.05 mg/kg.用砷形态标准物质(BCR-627)对方法进行验证,测定结果均在参考值范围内;实际青蟹样品测定结果表明,青蟹中的砷形态主要以砷甜菜碱存在.此法前处理简单,分离度好,适合蟹类中6种砷形态化合物的定量分析.
青蟹、砷形态、高效液相色谱、电感耦合等离子体质谱
中国水产科学研究院院级基本科研业务费专项资金项目2018HY-ZD0602
2020-04-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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