基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法的兽药制剂中非法添加物筛查技术研究

摘要：

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法快速筛查兽药中72种非法添加化学药物的方法.样品经甲酸-甲醇-水(1:250:250,v/v)溶液提取后,采用Waters Atlantis C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液与5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,采用正离子模式(ESI+)分析.通过与药物标准品数据库比对,实现了72种药物同时筛查确证.根据实际测定结果和兽药非法添加使用情况,固体样品和液体样品的检出限分别为10 mg/kg和10 mg/L.固体样品在10、20和50 mg/kg(液体样品在10、20和50 mg/L)水平的添加回收率为70.3％～114.8％,相对标准偏差为2.0％～11.5％.203份实际样品中共有18份筛查出非法添加化学药物.本方法分析效率高,结果准确可靠,适用于兽药制剂中非法添加化学药物的筛查.

关键词：兽药制剂、非法添加物、快速筛查、超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱

资助基金：浙江省重点研发计划项目2018C02024;浙江省"三农六方"科技协作项目CTZB-F180706LWZ-SNY1支持

在线出版日期：2019-01-16（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共6页

页码：64-69