QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物残留

摘要：

采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12 种脂溶性农药及其 3 种代谢物的多残留分析方法,包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵.样品经 10 mL体积分数为 1％的甲酸乙腈提取,冷冻 5h后经 100 mg C18 净化,上清液过 0.22 μm有机系滤膜后,采用HPLC-MS/MS测定.结果表明:15 种目标分析物在 0.01～1 mg/L范围内,其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系,决定系数(R2)≥0.9954.在 0.01、0.1 和 1 mg/kg 3 个添加水平下,15 种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在 87％～109％之间,相对标准偏差为 0.30％～11％(n = 5),方法的定量限在 0.001～0.01 mg/kg之间,检出限在 0.0003～0.003 mg/kg之间,满足农药残留分析的要求.利用该方法对我国牛生乳 3 个主产区 30 份抽检样品进行测定.结果显示:21 份样品中乙螨唑的残留量大于方法的检出限,但小于方法定量限,1 份样品中乙螨唑的残留量为0.0036 mg/kg;其余 14 种目标物的残留量均小于方法的检出限.该方法适用于牛生乳中农药残留的快速检测,可为我国牛生乳中 12 种脂溶性农药的最大残留限量(MRLs)的建立及膳食风险评估提供参考.

关键词：QuEChERS、高效液相色谱-串联质谱、牛生乳、脂溶性农药、代谢物、多残留分析、冷冻除脂

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分类号：TQ450.2;O657.63;TS207.5

在线出版日期：2023-06-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共11页

页码：710-720