超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留

摘要：

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术,建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材(延胡索、黄连和黄柏)中193种农药残留的方法.样品经QuEChERS法提取,引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)分离,以分别含有0.1％甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(Full MS/ddMS2),外标法定量.结果显示:193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.99以上;定量限为10～100μg/kg;在10、50、100μg/kg 3个添加水平下,延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均回收率分别为58％～120％、68％～124％和73％～122％,相对标准偏差(RSD)均在20％以内(n=6).该方法前处理简便、快速,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,通过母离子定量定性,二级碎片及保留时间定性,提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度,可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测.

关键词：超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱、生物碱类中药材、延胡索、黄连、黄柏、农药残留、QuEChERS

所属期刊栏目：24

分类号：R932;O657.6(生药学（天然药物学）)

资助基金：上海市科委研发平台专项;上海市人才发展资金;上海市自然科学基金

在线出版日期：2022-08-15（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共13页

页码：859-871