10.16801/j.issn.1008-7303.2019.0035
嘧草醚在水稻及其环境中的残留
采用改良的QuEChERS-高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术,建立了嘧草醚在水稻及其环境中残留量的检测方法.样品经V(乙腈):V(甲酸)=199:1的混合溶液提取,由十八烷基键合硅胶(C18)或C18+丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化.以V(乙腈):V(0.1％ 甲酸水溶液)=70:30的混合溶液为流动相,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,HPLC-MS检测,外标法定量.结果表明:在0.01～1 mg/L范围内嘧草醚的峰面积与其质量浓度间线性关系良好,在乙腈、稻田水、土壤、稻株、糙米和稻壳中的相关系数均大于0.99.嘧草醚在稻田水中的检出限(LOD)为0.0015 mg/L,定量限(LOQ)为0.005 mg/L,在土壤、糙米、稻壳和稻株中的LOD分别为0.003、0.015、0.015和0.003 mg/kg,LOQ分别为0.01、0.05、0.05和0.01 mg/kg.在0.005、0.01和0.1 mg/L(或mg/kg)添加水平下,嘧草醚在稻田水、土壤和糙米中的平均回收率分别为95～109％、92％～106％ 和89％～107％,相对标准偏差(RSD)分别为3.0％～5.0％、1.1％～2.9％ 和3.1％～3.7％;在稻壳和稻株中的平均回收率分别为95％～102％ 和93％～107％,RSD分别为1.1％～3.8％ 和3.5％～9.9％.该方法灵敏度、精密度和准确度均符合农药残留分析要求.
嘧草醚、水稻、残留、QuEChERS、高效液相色谱-质谱
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S482.4;TQ450.263(农药防治（化学防治）)
"十三五"国家重点研发计划2017YFD0301604;江西省科技计划项目20161BAB214173
2019-05-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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