10.16801/j.issn.1008-7303.2018.0044
超高效液相色谱-串联质谱法测定浙贝母中6种农药残留
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定浙贝母鲜样和干样中吡虫啉、啶菌唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素共6种农药残留量的方法.样品用V(乙腈):V(水)=4:1混合溶液提取,经C1850 mg+PSA 50 mg+MgSO4150 mg净化,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)测定,基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,6种农药的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.994.6种农药在浙贝母鲜样中的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,检出限(LOD)为2×10–5~3×10–4 mg/kg,在干样中的LOQ为0.05 mg/kg,LOD为1×10–4~1×10–3 mg/kg.在0.01、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母鲜样中的平均回收率均在80%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.95%~13%之间(n=5);在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,6种农药在浙贝母干样中的平均回收率均在77%~101%之间,RSD在0.89%~7.5%之间(n=5).经实际样品检测验证,该方法快速、简便、可靠、高效,适用于同时检测浙贝母中吡虫啉、啶菌唑、氟唑菌酰胺、嘧菌环胺、吡唑醚菌酯和阿维菌素等农药的残留.
超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)、浙贝母、QuEChERS、农药、残留
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S481.8;TQ450.263(农药防治(化学防治))
国家自然科学青年基金31501685;浙贝母全产业链质量安全风险管控ZJNY2017001-05
2018-07-04(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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