10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0063
液相色谱-串联质谱法同时测定菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留
采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术(LC-MS/MS),以负离子扫描和多反应监测模式(MRM),建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物(B-enol、B-keto、B-mono和B-glu)残留的检测方法.通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好.通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50 mg的m(PSA):m(GCB)=1:1净化处理后,在0.05、0.5和1 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~7.9%;在土壤样品中的回收率为82%~98%,RSD为1.9%~7.6%.采用NH2柱作为固相萃取柱,用10 mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5 mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%~95%,RSD为1.5%~6.2%.在0.002~1 mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967~0.9997之间.检出限(S/N=3)分别为螺虫乙酯(0.0002~0.0003 mg/kg),B-enol(0.0001~0.0003 mg/kg),B-keto(0.0004~0.0006 mg/kg),B-mono(0.0004~0.0007 mg/kg),B-glu(0.0002~0.0006 mg/kg);定量限(S/N=10)分别为螺虫乙酯(0.0006~0.001 mg/kg),B-enol(0.0003~0.001 mg/kg),B-keto(0.0012~0.0016 mg/kg),B-mono(0.0012~0.0019 mg/kg),B-glu(0.0006~0.0013 mg/kg).方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测.
液相色谱-串联质谱、菠菜、螺虫乙酯、代谢物、QuEChERS、固相萃取、残留
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S482.3(农药防治（化学防治）)
江苏省重点研发计划项目 现代农业BE2015354;扬州市科技计划项目YZ2015029;扬州市科技计划 产学研合作专项YZ2016252
2017-08-31（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
482-490
