固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

摘要：

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法.样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C18固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析.结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L.在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9997.在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%.说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求.

关键词：固相萃取、高效液相色谱-串联质谱、硝磺草酮、2甲4氯钠、残留、稻田

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分类号：S482.4;TQ450.263(农药防治（化学防治）)

资助基金：湖南省高校产业化培育项目13CY030;湖南省高校创新平台开放基金项目15K066;湖南人文科技学院产学研合作引导项目2013CXY04;湖南省2015年研究生创新科研项目CX2015B596

在线出版日期：2017-04-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：53-60