苹果叶片中吡唑醚菌酯残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法

摘要：

为了解吡唑醚菌酯在苹果叶片中的残留动态，合理评估其持效期，比较了液液萃取、固相萃取以及 QuEChERS (Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、safe)3种样品前处理方法对苹果叶片中吡唑醚菌酯添加回收率的影响，优化了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测条件与方法。结果表明：采用 QuEChERS法提取时回收率较高，所需有机溶剂少，时间短，重复性好，适合苹果叶片中吡唑醚菌酯的萃取和净化；对于苹果叶片，萃取和净化步骤中的填料可减少为乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)2种，其最佳用量PSA为0.025 g/mL，GCB为0.020 g/mL；苹果叶组织对样品检测具有微弱的基质增强效应。通过对 QuEChERS方法的改进以及对色谱-质谱检测参数的优化，建立了苹果叶片中吡唑醚菌酯残留的检测方法，该方法的线性范围为0.01~50.0 mg/L，定量限为0.01 mg/kg。在0.01~10 mg/kg 4个添加水平下，吡唑醚菌酯在苹果叶片中的回收率为92%~99%，相对标准偏差为2.2%~5.3%。田间实测结果表明：苹果叶片喷施1000 mg/L的25%吡唑醚菌酯乳油，其残留消解动态符合一级反应动力学模型ct=79.87 e–0.0533t，半衰期为13 d。

关键词：苹果、叶片、吡唑醚菌酯、残留、QuEChERS法、超高效液相色谱-串联质谱

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分类号：S482.2;TQ45.263(农药防治（化学防治）)

资助基金：现代农业产业技术体系CARS-28；山东省泰山学者建设工程专项资助经费

在线出版日期：2016-12-30（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：752-758