六种手性三唑类杀菌剂对映体的超临界流体色谱法分离

摘要：

采用超临界流体色谱,以超临界二氧化碳(CO2)作为流动相,研究了6种手性三唑类杀菌剂(苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑、乙环唑、糠菌唑和嗯醚唑)在Chiralcel OD-H手性色谱柱上的对映体分离.考察了不同改性剂种类(甲醇、乙醇、异丙醇)、体积分数(0～15％)以及系统背压(13～17 MPa)对分离效果的影响,并与其在Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB手性色谱柱上的分离效果进行了比较.结果表明:单独以超临界CO2为流动相时,6种三唑类杀菌剂的保留时间均大于60 min,而添加了醇类改性剂后其在40 min内均得到了洗脱.苄氯三唑醇、联苯三唑醇、叶菌唑和糠菌唑在柱温为34℃、系统背压为15 MPa、流动相流速为2mL/min时,在20 min内均实现了基线分离(Rs≥1.5);优化改性剂(体积分数)分别为3％乙醇、13％乙醇、6％甲醇和7％乙醇.Chiralcel OD-H柱对6种供试杀菌剂的手性识别效果优于Sino-Chiral OJ和Chiralpak IB柱,但对映体分离时间要长10 ～ 20 min.

关键词：三唑类杀菌剂、对映体分离、超临界流体色谱、手性固定相

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分类号：S482.2;O657.7(农药防治（化学防治）)

资助基金：浙江省自然科学基金资助项目Y506264;浙江省重中之重学科环境科学与工程开放基金.

在线出版日期：2015-10-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页码：432-438