LC—MS/MS法测定粮谷中除草剂氯氨吡啶酸及氨氯吡啶酸残留量

摘要：

建立了高效液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定粮谷中除草剂氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸残留量的方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈萃取,伯仲胺(PSA)和C18吸附剂填料净化离心后,直接过膜上机检测,萃取和净化的效果可以满足检测要求.LC-MS/MS方法采用Eclipse Plus C18 (50 mm 2.1 mm id,1.8μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和乙酸铵/水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,采用外标法进行定量.氨氯吡啶酸和氯氨吡啶酸在0.005 ～0.100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 7～0.999 9.在0.010、0.020、0.10 mg/kg水平下的平均加标回收率为71.7％ ～ 105.5％,相对标准偏差为2.0％ ～11.4％,方法的测定低限为0.010mg/kg.

关键词：高效液相色谱串联质谱法、粮谷、除草剂、QuEChERS方法

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分类号：S482.4;S481+.8(农药防治（化学防治）)

资助基金：国家认监委检验检疫行业标准制修订计划项目2013B332;国家质检总局科技项目2014IK118

在线出版日期：2019-01-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：34-39,63