高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

摘要：

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化，建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素（FQs）的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂，调节样品pH=4，漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化，选用6 mL甲醇为洗脱剂，浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法（HPLC-FLD）检测，采用乙腈/0.01 mol·L-1四丁基溴化铵作为流动相，外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L-1浓度范围内呈现良好线性关系，R 2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L-16个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%，相对标准偏差为1.0%~5.1%，方法的检出限为0.004~0.01 mg·L-1。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析，4种喹诺酮类抗生素均被检出，检测浓度为5~204μg·L-1，表明沼液中抗生素污染问题值得关注。

关键词：喹诺酮类抗生素、固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法(SPE-HPLC-FLD)、沼液、分析方法

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分类号：X502(一般性问题)

资助基金：国家水体污染控制与治理科技重大专项2012ZX07101-009；国家公益性行业农业科研专项201303089

在线出版日期：2016-10-26（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：2034-2040