高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

摘要：

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据.[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1％甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析.[结果]丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔(口恶)草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2％～98.7％、74.1％～88.2％和92.4％～97.8％,相对标准偏差分别为1.7％～4.6％、2.3％～5.8％、1.5％～4.8％;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3％～99.0％、78.1％～96.0％和92.8％～97.9％,相对标准偏差分别为1.0％～4.8％、4.4％～6.6％、1.4％～4.6％;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0％～94.5％、89.1％～98.1％和90.6％～92.6％,相对标准偏差分别为2.6％～4.5％、2.5％～4.8％、1.9％～5.6％.该方法中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg.[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便.

关键词：高效液相色谱串联质谱、丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺、二甲戊灵、水稻、残留

所属期刊栏目：59

分类号：TQ450.2

资助基金：吉林省参茸办人参产业发展专项资金人参中嘧菌酯等32种农药残留量的测定液相色谱-串联质谱法;农业农村部东北植物营养与与农业环境重点实验室开放基金课题;国家重点研发计划支持项目

在线出版日期：2020-05-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共5页

页码：276-280