核磁共振磷谱(31P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分
[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法.[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量.[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(Istd/Ix)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(mstd/mx)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%.[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析.
核磁共振磷谱、草铵膦、有效成分
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TQ450.7
中央高校基本科研业务费实验人才基金项目KJSY201512
2018-03-15(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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