3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成
[目的]对传统“一锅法”合成三氯吡啶醇钠的工艺进行探索和优化.[方法]以三氯乙酰氯和丙烯腈为原料,在混合溶剂和复合催化剂存在下,于一个反应釜中经加成环合及芳构化反应,过滤,精制得到3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠成品.[结果]最佳工艺条件:助催化剂的复配比为1:0.20~0.35,三氯乙酰氯与丙烯腈物质的量之比为1:1.4~1.6,反应温度为110~130℃,反应时间为10~14h.[结论]优化工艺条件后,三氯吡啶醇钠的合成收率达到82.0%以上,含量达到88.0%,且反应时间较传统工艺减少50%.
3、5、6-三氯吡啶-2-醇钠、三氯乙酰氯、丙烯腈、合成
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TQ460.3
2017-11-29(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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718-720,732