新型除草剂唑啉草酯的合成工艺
[目的]旨在探索一条适合工业化生产唑啉草酯的工艺路线.[方法]一缩二乙二醇与甲烷磺酰氯反应,生成甘二醇二甲烷磺酸酯,再与叠氮二羧酸二叔丁酯环化得到4,5-双-叔丁氧基羰基-[1,4,5]氧杂二氮杂草,然后在乙酸溴化氢溶液中脱羧得到中间体[1,4,5]-氧杂二氮杂草二氢溴酸盐;2,6-二乙基-4-甲基苯胺经过Sandmeyer反应,得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯,与丙二腈在碘化亚铜催化下偶合,得到2,6-二-乙基-4-甲基苯基丙二腈,最后在过氧化氢溶液中水解得到2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺;在三乙胺的作用下,2,6-二-乙基-4-甲基苯基丙二腈与[1,4,5]-氧杂二氮杂草二氢溴酸盐反应得到8-(2,6-二乙基-4-甲基苯)四氢吡唑[1,2d][1,4,5]-氧杂二氮杂草-7,9-二酮,在4-二甲氨基吡啶的催化下,与新戊酰氯反应,得到目的产物唑啉草酯.[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与唑啉草酯结构一致.[结论]该工艺简单经济、条件温和、适合工业化生产.
除草剂、唑啉草酯、合成
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TQ460.3
2017-07-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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