70%扑草净·乙草胺SE在花生中的残留分析方法
[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺残留的方法.[方法]花生植株、土壤、花生籽粒和花生壳中扑草净、乙草胺用乙腈提取,采用QuEChERS法净化,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量.[结果]扑草净方法的线性范围为0.002~0.2 mg/kg,相关系数为0.9911,乙草胺方法的线性范围为0.002~ 1.0 mg/kg,相关系数为0.9991;在0.02、0.1、1.0 mg/kg 3个添加水平下,花生植株中2种农药的平均回收率为83.5% ~ 91.6%,相对标准偏差为0.3% ~ 7.8%;在花生土壤中平均回收率为77.7%~98.9%,相对标准偏差为1.0% ~ 5.9%;在花生籽粒中平均回收率为82.6% ~ 95.6%,相对标准偏差为0.7%~3.2%;在花生壳中平均回收率为71.6% ~ 96.4%,相对标准偏差为1.1%~5.5%.在上述检测条件下,扑草净和乙草胺的最小检出量分别为2.0×10-5、4.0×10-4 ng.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量花生样品的检测.
超高效液相色谱串联质谱、花生、扑草净、乙草胺
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TQ450.7
2017-04-17(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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