丙硫菌唑的合成工艺优化
[目的]以2-(1-氯环丙基)-3-氯-1-(2-氯苯基)-2-丙醇为原料,通过肼解成盐、环合、氧化反应制得丙硫菌唑,开发丙硫菌唑合成的简便清洁工艺方法.研究肼化合物在多种溶剂中的稳定性,物料配比对环合反应的影响及丙硫菌唑合成氧化剂的筛选.[方法]经反应工艺条件优化,以乙酸乙酯为溶剂制备肼化合物盐酸盐,投料1.2 eq甲醛水溶液和1.5 eq硫氰酸钠完成环合反应,在0.1 eq三氯化铁催化下进行氧化反应.[结果]粗品经重结晶后得到灰白色固体丙硫菌唑.3步反应产品总收率56.2%,液相含量为97.5%.
丙硫菌唑、肼解反应、环合反应、氧化反应
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TQ460.3
2017-03-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
105-107