N-(2-甲基)苯基羟胺的合成新工艺
[目的]N-(2-甲基)苯基羟胺是一种重要农药中间体,用选择性还原方法进行合成.[方法]以邻硝基甲苯为主要原料,经Raney Ni-水合肼还原制备N-(2-甲基)苯基羟胺.[结果]在优化的反应条件下,N-(2-甲基)苯基羟胺的反应收率为78.5%.加入适量SiO2颗粒后,反应收率可达90.2%.补加适量催化剂后,Raney Ni可套用1次.由于N-(2-甲基苯基)羟胺在空气中不稳定,尝试了进一步与氯甲酸甲酯反应制备N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯,2步总收率85.7%(含量为98.2%),其结构经氢谱核磁分析确证.[结论]N-(2-甲基)苯基羟胺合成工艺具有生产成本低、收率高和易于工业化生产等优点.
邻硝基甲苯、N-(2-甲基苯基)羟胺、合成
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TQ460.3
河南省攻关项目132102310251
2016-01-12(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
879-882