农药中间体顺丁烯二酸二乙酯的催化合成
[目的]探寻合成顺丁烯二酸二乙酯的高效、环境友好型催化剂,并对顺丁烯二酸二乙酯合成工艺进行优化.[方法]使用Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,顺丁烯二酸酐和无水乙醇为原料合成顺丁烯二酸二乙酯.探讨酐醇物质的量之比、催化剂用量、反应时间、带水剂等因素对反应酯化率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行考察.[结果]合成顺丁烯二酸二乙酯的最佳反应条件为酐醇物质的量之比为1:3;催化剂用量为顺丁烯二酸酐量的31%;带水剂环己烷用量为15 mL;加热回流2h;此时,酯化率可达96.41%;并且催化剂Ti(SO4~SiO2重复使用4次后,酯化率仍可达到74.54%,产品经GC-MS分析知顺丁烯二酸二乙酯的纯度达90.10%.[结论]Ti(SO4)2/SiO2是合成顺丁烯二酸二乙酯的高效、环境友好型催化剂;该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高.
顺丁烯二酸二乙酯、Ti(SO4)2/SiO2、催化合成、酯化反应
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TQ460.3
广东省自然科学基金S2012040007383;肇庆市科技计划项目2012G030;肇庆市科技创新计划项目2011G28;肇庆学院青年项目201110
2013-12-04(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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