草铵膦铵盐及其中间体的合成

摘要：

[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线.[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯；甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯；然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐.[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6％；以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8％；制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符.[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线；甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率；草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法.

关键词：草铵膦、甲基亚膦酸二乙酯、格式反应、非Strecker反应

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分类号：TQ460.3

资助基金：山东省优秀中青年科学家科研奖励基金项目6209N7;青岛农业大学高层次人才基金项目630714

在线出版日期：2012-08-13（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共3页

页码：331-332,340