相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺

摘要：

[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体.以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5一二氢-3-甲基-1-(4_氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮.[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛):n(氰酸钠):n(乙酸):n(次氯酸钠):n(聚乙二醇-1000):(4-氯-2-氟苯肼)为1.80:1.60:1.84:1.60:0.04:1.0,反应温度20～25℃.[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值.

关键词：4、5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1、2、4-三唑-5(1H)、相转移催化、1、3-偶极加成、氰酸钠、唑酮草酯

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分类号：TQ460.3

在线出版日期：2012-02-17（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：407-410