10.3969/j.issn.1006-0413.2011.02.006
甲基二氯化磷的合成
[方法]甲基二氯化磷是合成草铵膦的关键中间体,国内尚未工业化生产,文献报道的方法中存在反应压力高、产品纯度低、工艺经济性差等缺点.以1,1,2,2-四氯乙烷为溶剂,氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,在80℃条件下反应6 h得到配合物CH<,3>PCl<,4>·AlCl<,3>,然后在140℃条件下用铝还原,一边反应一边蒸馏得到产品甲基二氯化磷.[结果]分别试验了原料配比、反应时间、温度等因素对收率和纯度的影响,实验结果得出目标化合物纯度98.0%(GC),总收率76.2%.[结论]该工艺简单经济,反应条件温和,适合工业化生产.
甲基二氯化磷、还原、氧化铝、氯甲烷、铝
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T0460.3
2011-06-27(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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