10.3969/j.issn.1006-0413.2007.08.004
2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐的合成
以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐.考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间.得出缩合反应最佳配比甲醇钠:丙酮:甲酸甲酯(摩尔比)为1:1.1:3,40 ℃下反应4 h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮:硫脲:盐酸(摩尔比)为1:1.05:2,60 ℃下反应2 h,收率为95.1%.通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征.
缩合、环合、2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐
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TQ460.3
浙江省自然科学基金Y406345
2007-09-10(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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