离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

摘要：

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([ BnEt3N]Cl - xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl - xAlCl3)=3∶1∶0.025,同流温度为72℃～ 76℃,反应时间为6h,产率达81.1％；第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00；滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5 ～2h后,在90℃保温反应1h；水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4h,CEPPA的产率可达91％,并解决了反应中易结块问题.

关键词：离子液体、苯膦二氯、羟基苯膦酰丙酸、阻燃剂

所属期刊栏目：35

分类号：TQ314.24

资助基金：江苏省科技厅产学研前瞻性联合研究资助BY2010105

在线出版日期：2012-07-25（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共4页

页码：54-57