10.7685/j.issn.1000-2030.2015.03.015
超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饲料中氯霉素类药物含量
[目的]建立一种畜禽饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,为监控畜禽饲料中违法添加该类药物提供方法指导,保障动物源食品安全.[方法]饲料粉碎后,经碱性乙酸乙酯提取,正己烷除脂,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用乙腈和水为流动相,并用梯度洗脱来提高对3种药物的分离能力.分别以ds-氯霉素、d3-甲砜霉素和d3-氟苯尼考为内标,采用负离子多反应监测模式,6个特征离子通道(m/z:321→152,257;354→185,290;356→185,336)用于氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定性和定量检测.[结果]3种氯霉素类药物在1~20 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数均大于0.99,方法检测限为0.1μg· kg一,定量限为0.3 μg·kg-1.3个加标水平(1、2和5 μg· kg-1)的平均回收率为81.41%~ 112.88%,日内精密度为1.24%~ 12.92%,日间精密度为0.64%~13.09%.[结论]试验结果完全符合氯霉素类药物检测的相关法规要求,适用于畜禽饲料中氯霉素类药物的定性定量检测.
超高效液相色谱-串联质谱、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、畜禽饲料
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S859.79(动物医学(兽医学))
农业部农业行业标准修订项目2013-086
2015-06-26(万方平台首次上网日期,不代表论文的发表时间)
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