超高效液相色谱指纹图谱结合化学模式识别在狼牙蜜质量评价中的应用
采用超高效液相色谱法(UHPLC)建立 28 批不同产地狼牙蜜样品的指纹图谱,结合化学模式识别对狼牙蜜进行质量研究,为狼牙蜜的掺伪鉴别和产地来源判断提供依据.称取狼牙蜜样品 20 g,加入 15mL水,涡旋溶解,然后加入 15mL乙酸乙酯,涡旋提取,离心后,取上清液,残渣中加入 10mL乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液,于 30℃氮吹至近干,用 1mL 甲醇复溶,过0.22 μm有机滤膜.滤液注入超高效液相色谱仪,以ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱为固定相,以 0.1％(体积分数,下同)甲酸溶液-含 0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相体系进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器在检测波长 280 nm 下进行测定.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723 版),得到 28 批狼牙蜜样品的指纹图谱和对照指纹图谱,生成 22 个共有峰.通过与混合对照品溶液色谱图进行比对,初步指认出其中 9 个共有峰,对应的化合物分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸、丁香酸甲酯、槲皮素、山奈酚、白杨素.28 批狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.909～0.993.对掺入不同质量分数(5％～50％)油菜蜜和洋槐蜜的狼牙蜜样品进行模拟掺伪检测分析,得到的掺伪狼牙蜜样品的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为 0.251～0.853.采用分层聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析对 28 批狼牙蜜样品进行研究,结果表明,3 种方法均将 28 批狼牙蜜样品分为 3 类,徽县产区的样品被分为一类,两当县产区的样品被分为两类.对指认出的 9 种化合物进行定量分析,9 种化合物标准曲线的线性范围均为 0.5～200.0 mg·L-1,检出限(3S/N)均为 0.01 mg·kg-1,28 批狼牙蜜样品中对羟基苯甲酸、芥子酸、槲皮素、山奈酚含量较高,但各批次样品中每种成分含量差异较大.
超高效液相色谱法(UHPLC)、狼牙蜜、指纹图谱、化学模式识别、掺伪鉴别
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O657.7(分析化学)
甘肃省市场监督管理局科技计划SSCJG-SP-A202210
2023-07-24（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
共9页
783-791
