食用植物油中氯丙醇酯及缩水甘油酯的国家标准检测方法的改进

摘要：

针对国家标准方法GB 5009.191-2016《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法中存在的目标物响应偏低、净化过程复杂等问题,优化了酯键断裂反应条件、净化方式及衍生条件,提出了气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中 2-氯-1,3-丙二醇酯、3-氯-1,2-丙二醇酯及缩水甘油酯的方法.改进的试验条件如下:使用含 0.5 mol·L-1 甲醇钠的甲醇溶液在室温下反应 6 min,将氯丙醇酯水解为相应的氯丙醇;以体积比 8∶2 的甲基叔丁基醚-乙酸乙酯混合液为提取剂,并对样品提取 2 次;以 300 μL 含 4％(体积分数)七氟丁酰基咪唑的正己烷溶液为衍生剂,于 70℃反应 20 min,完成对氯丙醇的衍生.在改进的方法中,2-氯-1,3-丙二醇和 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线的线性范围均为 30～200 μg·kg-1(低浓度水平)和 300～3200 μg·kg-1(高浓度水平),检出限均为10 μg·kg-1.按照标准方法进行回收试验,回收率为 82.3％～109％,相对标准偏差(n=6)均小于 9.0％.方法用于分析 5 种食用植物油样品,结果显示 5 种食用植物油中 3-氯-1,2-丙二醇酯均有检出,质量分数为 209.2～783.4 mg·kg-1,其中杏仁油中 3-氯-1,2-丙二醇酯的含量水平偏高,存在一定潜在风险.

关键词：3-氯-1、2-丙二醇酯、2-氯-1、3-丙二醇酯、缩水甘油酯、食用植物油

所属期刊栏目：59

分类号：O652.1(分析化学)

资助基金：邯郸市科学技术研究与发展计划项目20312904054

在线出版日期：2023-07-04（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共7页

页码：671-677