超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

摘要：

取5 g豆芽样品,加入100μg?L-1混合内标溶液40μL和含1％(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min.重复提取一次,合并上清液,用含1％乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL.分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C18、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min.分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1％(体积分数,下同)甲酸的30％(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析.12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol?L-1甲酸铵的0.1％甲酸溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,以多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果显示:12种抗生素的质量浓度均在1.0～250.0μg?L-1内和对应的峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.0796～0.494μg?kg-1.按标准加入法进行回收试验,回收率为71.6％～90.9％,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5％～7.6％.方法用于160批豆芽样品(包括黄豆芽、绿豆芽、豆芽苗)的分析,在前二者中检出了恩诺沙星、环丙沙星及甲硝唑,检出量为1.68～992μg?kg-1.

关键词：QuEChERS、超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)、氟喹诺酮类抗生素、硝基咪唑类抗生素、残留量、豆芽

所属期刊栏目：59

分类号：O657.63(分析化学)

资助基金：国家重点研发计划2018YFC1602800

在线出版日期：2023-06-08（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）

页数：共8页

页码：583-590